ICP光谱法测定钨、锡、钼 金属元素含量测试
日期：2023-09-27 点击：283
一、方法提要
本法用固体粉末进样装置，Pd为内标，采用双高频火花雾化固体粉末试样，引入ICP光源中，在大色散率光栅摄谱仪上一次摄谱测定化探试样中的W、Sn、Mo，其检出限（Wb/10-6）：W1，Sn1，Mo0.5。二、标准试样的制备
人工合成基体的组成（%）为：SiO268，Fe2O34，Al2O316，CaO2，MgO2，K2SO43，Na2CO34，TiO20.5，MnO20.5。在基体中加入光谱纯WO3、SnO2和MoO3，先配制成1号主标准试样再用基体按1+1逐级稀释成一套标准系列的试样，见表1。
表1 标准系列试样中各元素的含量（Wb/10-6）
| 元素 | 标准系列 | |||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | |
| W，Sn，Mo | 10000 | 5000 | 2500 | 1250 | 625 | 313 | 156 | 78．0 |
| 9 | 10 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 | 16 | |
| W，Sn，Mo | 39．0 | 19．5 | 9．75 | 4．88 | 2．44 | 1．22 | 0．61 | 0．3 |
光谱仪：(苏)ДФC-13-2型平面光栅摄谱仪，光栅刻线1200条/mm，色散率0.2Nm/mm，闪耀波长300.0nm。单透镜（F=75mm）照明系统，狭缝宽20µm。
炮源：ICP-D型。由高频发生器、工作线圈、炬管组成。（1）高频发生器：自激式，3.6千瓦,31±4兆赫。（2）工作线圈和炬管：工作线圈内径25mm,二圈(水冷)。三同心石英炬管，外径20mm，长160mm。（3）光源使用氩气为载气、冷却气和等离子气。
固体粉末进样装置：固体粉末进样器与GFS-81型双高频火花发生器配用。
相板及暗室处理：紫外Ⅰ型或Ⅱ型相板。A、B显影液。20℃显影4min，定影至透明后，水洗，干燥。
各元素分析线及测定范围：见表2。
测光及工作曲线的绘制：MD-100型快速测微光度计，测量狭缝宽20µm，高18mm，P标尺，以△P-1gC绘制工作曲线。
其他工作条件：见表3。
表2 各元素分析线及测定范围
| 元素 | 分析线,nm | 测定范围，wB/10-6 |
| W | 294.69 | 1-625 |
| 292.51 | 156-5000 | |
| Sn | 317.50 | 0.6-156 |
| 303.27 | 78-5000 | |
| Mo | 319.39 | 0.3-78 |
| 293.05 | 9.75-625 | |
| 294.66 | 78-5000 |
| 阳极电压 | 4.6kV | 载气流量 | 0.74L/min |
| 阳极电流 | 1A | 观测高度 | 11-12mm |
| 栅极电流 | 120mA | 试样粒度 | ＜0.075mm |
| 冷却气流量 | 13.3L/min | 缓冲剂及内标 | 碳粉+SiO2+Pd=50+50+0.1 |
| 等离子气流量 | 1.20L/min | 曝光时间 | 10s |
称取200mg试样与100mg缓冲剂在玛瑙钵中加丙酮研磨均匀。取出2份各重100mg混匀的待测试样分别放在粉末时样器中，按上述工作条件进行摄谱分析，取测量的平均值计算结果。
五、注意事项
（1）试样粒度必须小于0.075mm，否则测定结果偏低。（2）摄谱时，一定要首先打开冷却水。（3）点火时，需使阳极电压缓慢地升至4.6kV，且阳极电压不宜过高。
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